【摘要】 砷广泛存在于自然界中,是一种具有致畸、致畸、致突变“三效”的剧毒物质。 因此，建立准确、灵敏的痕量砷测定方法极为重要。 . 用溶出伏安法测定重金属离子具有灵敏度高、检出限低、速度快、仪器简单等优点。 物理修饰电极是近年来电化学研究非常活跃的领域，纳米材料具有一系列不同于传统材料的光、电、磁、机械和催化性能。 两者结合可以提高电物理反应的速度、电极的选择性和灵敏度。 介绍了砷的污染、危害和测定方法，并对纳米材料修饰电极的制备方法和应用进行了详细评价。 制备纳米金粒子和金钯双金属纳米粒子，研究纳米材料修饰电极的制备方法和电物理性质，研究三价砷在纳米金修饰电极和金钯双金属纳米粒子修饰电极上的电物理响应。 主要研究内容和成果如下： 1.金纳米粒子和金钯双金属纳米粒子的制备，利用紫外-可见光、透射电镜对纳米金粒子进行表征，利用紫外-可见光、扫描电镜、XPS和能谱对纳米金粒子进行表征。金钯双金属纳米粒子 纳米粒子，在碱性溶液中使用循环伏安法研究纳米材料修饰电极的电物理特性。 结果表明，纳米金颗粒呈球形结构，粒径约为20nm，金钯双金属纳米颗粒呈壳核结构，颗粒表面同时富含Au和Pd。时间; 纳米金修饰电极具有金电极的特性，而纳米金钯双金属修饰电极兼顾了金和钯的特性。 2、纳米金修饰玻碳电极的制备，用于测量水底三价砷离子。 考察了支持电解质含量、溶解方式、富集电位和时间、方波伏安频率、振幅和生长速率对砷离子的影响。 测定的影响，以及Cu、Hg、Pb对测定的干扰。 砷的溶出峰电压在0.05-1ppb和1-范围内与其含量呈线性关系，检出限为0。Cu、Hg、Pb对测定有不同程度的干扰。 3.制备金钯双金属纳米粒子修饰电极，分别检测HNO3和磷酸盐缓冲氨水中的三价砷离子。 考察了富集电位、方波伏安频率、振幅和生长速率对测定的影响，并阐述了Cu、Hg、Pb、Cd、Zn、Mn和有机硫对测定的干扰。 在HNO3中，砷的溶出峰电压与其含量在0.5-1ppb范围内呈线性关系，检出限为0。 在磷酸盐缓冲氨水中，砷的溶出峰电压与其含量在1ppb-范围内呈线性关系，检出限为0.5ppb。 Cu、Hg和有机硫会形成干扰，而Pb、Cd、Zn和Mn不会影响砷的测定。
